原药有效成分含量设定最低值

——农药产品质量控制项目解读

   目前，世界各国和相关国际组织都采用制定相应的产品标准，对产品的规格、质量和检验方法等作出技术规定，以确保产品质量满足“有效”和“安全”的要求。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)对农药标准的制定提出了具体要求，我国的《农药登记资料规定》中也作了明确规定，不同的剂型具有不同的质量控制项目要求。笔者现将农药产品的一些主要质量控制项目与基本要求归纳如下：

    有效成分含量

   有效成分含量是衡量农药产品质量的最重要指标。我国新修订的《农药登记资料规定》对有效成分含量的控制参照FAO规格要求也作了相应调整：原药的有效成分含量设定最低值，不分级。已有国家标准、行业标准的制剂产品，按相应标准规定有效成分含量；尚无国家标准、行业标准的产品，按下表规定有效成分含量。标明含量是生产者在标签上标明的有效成分含量，允许波动范围是客户或第三方检测机构在产品有效期内按照登记的检测方法进行检测时，应当符合的含量范围。

    相关杂质

   相关杂质是指农药在生产或贮存过程中产生的副产物，可能会影响农药的稳定性，或产生其他副作用。规定相关杂质（水或不溶物外）的最高含量，是为了控制杂质在原药或制剂加工使用时可能增加的风险，或对制剂的药效有不利影响。相关杂质的检测平均值不能超出规定的最大限量值。

    水分

   控制水分含量是为了保证产品贮存的稳定性，或避免原药(或母药)因含水量高而影响制剂的加工。适用于原药、母药及一些非水性化制剂。

    悬浮率

   FAO对可湿性粉剂、悬浮剂、胶囊悬浮剂和水分散粒剂规定了悬浮率指标，其目的是保证有足够量的活性组分均匀地分布在悬浮液中，在施药时，喷雾药液是一个均匀的混合液。一般要求不低于60%，越高越好。

    不溶物

   主要适用于原药和母药，以此限定那些不能溶解在特定溶剂中的物质。生产商要对易造成过滤网或喷嘴堵塞，或影响制剂物理性质的杂质进行量化。不溶物应作为相关杂质，在标准中给予规定。

    酸度、碱度或pH值范围

   任何物质在过量酸或碱存在时，都有可能发生副反应或产生副作用，这些指标控制是为了减少有效成分潜在的分解、制剂物理性质的降低和对容器潜在的腐蚀。

    湿筛试验

   限制不溶颗粒物的量以防止喷雾时堵塞喷嘴或过滤网。适用范围为可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、胶囊悬浮剂、可分散液剂、悬乳剂、可溶片剂或可分散片剂、乳粉或乳粒剂。对于悬浮剂、悬乳剂和微囊悬浮剂，湿筛试验并不是测定其真实粒度，而是控制产品在贮存过程中，由于晶体的增长、絮凝形成的大颗粒以及外来的机械杂质，以免这些大的粒子堵塞喷嘴或过滤器。FAO规定留在75μm试验筛上的残留物最大值为2%。

    润湿性

   为了保证可分散（或可溶性）以及可乳化的粉剂或颗粒剂，在喷雾器械中用水稀释时，能够迅速润湿。适用范围为所有用水分散或溶解的固体制剂。

    倾倒性

   倾倒性是为保证制剂很容易地从包装容器中倒出来而规定的一项指标。适用范围主要为黏稠剂型(悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮剂等)，也可以用于溶液状态的制剂，如乳油、可溶性液剂。

    持久起泡性

   适用于施药前用水稀释的所有制剂，是限制药液灌入喷雾器械中产生泡沫的数量。如果泡沫量过多，势必造成喷洒的药液有效成分含量的不均匀，从而影响施药效果。

    粒度范围

   为了保证颗粒剂中有可接受的比例处于适当的粒径范围内，避免产品在运输或处置过程中大、小颗粒上下分离，确保机械施药时流速均匀。FAO规定要求不低于85%的量在标称的粒径范围内。

    低温稳定性

   目的是为了保证在低温贮存期间，制剂的物理性质，以及相关的分散性、颗粒性质无不良的影响(所有液体制剂)。如产品不在寒冷地区生产、贮存、销售和使用，可不必去做低温稳定性试验。要求：在0℃±2℃贮存7天，制剂必须仍满足有关项目的要求，即初始分散性、乳液稳定性或悬浮液的稳定性和湿筛试验。分离出的固体和液体的最大允许值为0.3mL。

    热贮稳定性

   确保在高温贮存时对产品的性能无负面影响，并评价产品在常温下长期贮存时有效成分含量、相关杂质含量以及相关物理性质变化。一般要求在54℃±2℃条件下贮存14天后，制剂仍须满足相关检验项目要求，如有效成分含量、悬浮率等，物理性质变化不得超出可能对使用和（或）安全有负面影响的范围。当制剂既不适宜也不打算在炎热气候使用，以及高温对制剂有负面影响时，可以变更试验条件。当制剂装在水溶性袋中，避免试验温度超过50℃是必要的；同样对卫生杀虫剂，如气雾剂（AE）也是必要的。替代的条件可以是：45℃±2℃，6周；40℃±2℃，8 周；35℃±2℃，12 周； 30℃±2℃，18 周。

   此外，根据剂型的不同，还有密度、粉尘、运动黏度、分散稳定性、崩解时间、分散度、溶解度等许多控制指标要求。

    江苏省产品质量监督检验研究院 俞幼芬