摘 要 食品、饮料中甜蜜素的检测方法目前有气相色谱法、比色法和薄层层析法,但使用起来各有局限。笔者在参考相关技术论文后,经多次试验,发现用测量水浊度的浊度仪可进行甜蜜素含量检测。此方法所用设备简单、操作简便、灵敏度高
关键词 食品 饮料 甜蜜素 浊度仪 检测
甜蜜素,学名环已基氨基磺酸钠,其甜度为蔗糖的50倍,其价格低于糖精,是最廉价的人工合成甜味剂。国家相关标准规定,酱菜、调味酱汁、配制酒、冰棍、果冻、糕点、饼干等食品中甜蜜素的最大使用量为0.65g/kg。而一些食品生产企业在生产过程中常过量添加甜蜜素作为甜味剂,个别企业甚至在国家标准禁止添加甜蜜素的产品中使用了甜蜜素,给消费者带来安全隐患。
甜蜜素的检测方法目前有气相色谱法、比色法和薄层层析法。其中,气相色谱法设备贵重,对操作人员技术要求高,一般食品生产企业难以做到;比色法检验时间长,不利于生产过程中的检测与控制;薄层层析法与比色法相比也方便不了多少,并且不能精确定量,特别是含量的上下限不能准确判断。笔者在参考《监督与选择》杂志2007年第9期中的《目视比色法测定碳酸饮料中甜蜜素含量》后,通过多次试验,进行改进,用测量水浊度的浊度仪进行测量,方法、原理与上文一致,用不同含量的标准溶液测量出其浊度后,算出甜蜜素含量与浊度的相关曲线,就可以测出样品中甜蜜素样品浊度,算出样品中甜蜜素的含量。此方法所用设备简单、操作简便、灵敏度高,只要有一台测量生活饮用水浊度的浊度仪,就可以准确测量样品中甜蜜素的含量,适合实验室条件有限的实验室使用。
方法原理
甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)经盐酸酸化后与氯化钡和亚硝酸钠反应,生成一种环已基氨基硫酸钡乳白色沉淀(也可称为甜蜜素特性反应),这种沉淀在溶液中沉降极其缓慢,而且即使沉入底部,摇晃后,溶液马上可呈混浊状态,稳定性较好,而且混浊度与溶液中甜蜜素的含量成正比。测量溶液的浊度,代入标准曲线后,可得样品中甜蜜素的含量。
标准溶液的配制
称取一定数量优质甜蜜素,溶解后定容于溶量瓶中,配成标准溶液使用液,再稀释为使用液后配成0、0.1、0.125、0.2、0.25、0.3、0.325、0.375、0.4、0.5、0.65、0.75、0.85系列(浓度单位mg/kg)。将上述溶液分别进行甜蜜素反应,制成系列标准溶液,上浊度仪读值,将浊度和浓度的关系算成标准曲线公式。甜蜜素浓度最高不超过0.85mg/kg,因为浊度仪最高读数为1000个NTU,浓度为0.85mg/kg的甜蜜素浊度已经到942NTU。所以,如果样品中甜蜜素含量超0.85mg/kg,就必须稀释后再检验。
仪器和试剂
所用仪器和试剂:读数0-1000NTU的浊度仪(美国哈西2100P)一台,优质甜蜜素、盐酸(1:1)、10%或122g/L氯化钡溶液、10%亚硝酸钠溶液、50ml和100ml容量瓶、10ml和50ml大肚吸管、25ml比色管和活性碳。
实验方法
1.试样处理
无色透明的饮料可以直接进行检验,含有色素的饮料及样品,先加入活性碳进行脱色处理,减少干扰,增加检测结果的准确性。具体操作过程如下:
吸取50ml液体样品或称取一定量固体样品加水溶解后定容到一定体积,加入一定量的活性碳(5~10g),放入50度左右的水浴锅中加热,至样品无色后用滤纸过滤,冷却到室温后再定容到原先的体积,取样检验。通过比较,加活性碳脱色的样品甜蜜素含量会有少量损失。
2.比色方法
吸取处理过的样品10ml,放入25ml比色管中,加入1:1的盐酸溶液1ml,10%氯化钡溶液1ml,摇匀比色管中的溶液,静置片刻,此时溶液应为无色透明(若溶液中出现白色混浊,说明溶液中含有过量的硫酸根离子,该溶液必须过滤后才能加入后继试剂),接着加入1ml10%的亚硝酸钠溶液,静置片刻,会出现白色乳浊现象,这说明该溶液中含有甜蜜素。与标准系列比较,带入标准曲线中,就可以算出该溶液中所含甜蜜素含量。
3.实验结果
笔者做过很多组标准曲线,线性关系良好,见表1。
通过计算,此曲线的相关系数为r=0.9963 A=-60.62 B=1158.53
方程为y=-60.62+1158.62x
如一个样品测得的浊度为223NTU,可知溶液中含有0.24g/L的甜蜜素。如果被测样品中所含的甜蜜素含量高于0.85g/l,须先稀释,再检测。通过浊度仪测定后,减少了目视比色的人为误差,特别是含量在0.65g/l附近时,判该样品合格还是不合格,就有很大的风险。用浊度仪就可减少人为误差。
参考文献
[1] 雷祖荣. 关于蒸馏酒中甜蜜素定性检测方法的探析.监督与选择,2003,(9).
[2] 罗贤英.目视比色法测定碳酸饮料中甜蜜素含量.监督与选择,2007,(9).
(作者单位:云南省临沧市综合技术检测中心)