新闻中心>>《中国质量技术监督》>>
测定食品蛋白含量应注意的问题
2014-05-13 09:26:38 中国质量新闻网
    ■文/杨月琴

  蛋白质是食品产品标准中一项重要的理化性能指标,其测定的最常用方法是凯氏定氮法,即样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使食品中有机物分解,其中碳、O被氧化为二氧化碳和水逸出,蛋白质中的氮转化为氨并与硫酸结合生成硫酸铵留在硫酸中,然后加碱蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收,再以硫酸或盐酸滴定,根据标准酸溶液消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。但是,在检验过程中应注意如下一些环节:

  一是样品、试剂加入量的控制。

  因蛋白质中含氮量较恒定,通常是通过测定食品中氮的含量来确定蛋白质的含量。一般固体试样称取0.2g~2.0g,半固体试样称取2g~5g,液体样品吸取10ml~20ml,样品中含氮相当于30㎎~40㎎;蛋白质含量较低的样品可适当增加试样量。

  硫酸加入量通常加20ml,但试样量如超过5g时应按每克试样5ml的比例增加硫酸用量,否则试样消化不完全造成结果偏低。

  消泡剂的加入。含脂肪或糖较多的食品在消化时易产生大量泡沫,造成氮的损失。所以在消化前可加入少量消泡剂,如:辛醇、液体石蜡、硅消泡剂等。

  催化剂的加入量。硫酸铜是最理想的催化剂,效果好、价格低、环境污染小。硫酸钾可加快有机物分解,使沸点从340℃左右提高到400℃以上,但加入量不能太大,要适宜,否则温度过高会使铵盐分解而造成损失。

  难消化的样品还可适当的加入少量过氧化氢、次氯酸钠,加速有机物氧化。

  二是样品消化处理。

  样品一定要移入干燥的凯氏烧瓶中,否则样品在瓶壁上不易消化。加硫酸时应将附着在瓶壁上的粉末仔细洗至瓶中,使样品全部消化,消化时应注意转动凯氏烧瓶,利用冷凝酸液将附着在瓶壁上的碳粒冲下促进消化完全。

  样品与试剂加入摇均匀后,瓶口应放一小漏斗,将其以45°斜置于有小孔的石棉网上,小心加热,避免喷溅。瓶内试样全部碳化,泡沫完全消失后再加强火力,并保持瓶内液体微沸,至溶液呈蓝绿色澄清透明再加热30分钟样品即消化完全。

  三是蒸馏过程中的条件。

  蒸馏对温度、时间都有要求,热源温度过低直接影响氨的逸出,从而导致结果偏低。温度过低,氨含量可偏低2%左右。蒸馏时间应控制在30分钟左右,时间过少氨放出时间不足,也将造成结果偏低,试验样品应在温度较高(1000W)的电炉子上蒸馏为宜,到达规定时间后用PH试纸测流出液体是否呈中性,若呈碱性应延长蒸馏时间直接呈中性。

  在蒸馏过程中,使烧杯瓶内液体保持碱性,因此,经消化处理的样品加氢氧化钠时瓶内液体在加热沸腾后溶液呈黑色,如果加热沸腾后液体呈蓝色,则说明氢氧化钠加入量不足,应补加至分解液成黑褐色。

  以硼酸作吸收液。由于硼酸是积弱的酸只起到吸收氨的作用,不影响碱滴定。但要注意硼酸吸收温度不应超过40℃,否则氨吸收减弱,造成损失。

  蒸馏装置不能漏气。蒸馏过程中不能停火断电,避免发生倒吸,蒸馏完毕后先将蒸馏出口离开液面,继续蒸馏1分钟,将附着在尖端的吸收液完全入吸收瓶内,再将吸收瓶移开,最后关电源。绝不能先关电源,否则吸收液倒吸而可能造成意外。

  (作者单位:新疆哈密地区质量与计量检测所)

  《中国质量技术监督》2014年3月刊
(责任编辑: )